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Description illustration de l'article

MU5CI610

Structure locale et périodique des matériaux

 

Mots clés : diffraction, résonances, rayonnement synchrotron, grands instruments

Responsable

BONHOMME Christian, Professeur, Laboratoire de Chimie de la Matière Condensée de Paris, Sorbonne Université

ECTS

Cours

TD

TP

Tutorat

Ecrit

CC

TP

Oral

Eval. répartie

6

48

 

 

12

60

 

 

40

non

Descriptif de l’UE

La description de la structure des matériaux à plusieurs échelles est essentielle à leur compréhension et à leur optimisation. Actuellement, les outils spectroscopiques et de diffraction connaissent de très forts développements, à la fois instrumentaux et méthodologiques. L’UE 5C 610 présente un ensemble de méthodes de caractérisation avancées permettant d’appréhender l’ordre local, semi-local et périodique dans le cadre de l’étude de grandes classes de matériaux (polymères, céramiques, verres, matériaux hybrides, …). Trois axes principaux sont abordés : diffraction des rayons X, Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) à l’état solide, techniques de spectroscopie des rayons X. Une visite du synchrotron SOLEIL illustre concrètement le dernier axe. L’UE 5C 610 sera tout particulièrement utile aux étudiants de M2 durant leur stage expérimental du second semestre et pour leur carrière future (académique ou industrielle).

Objectifs d’apprentissage

Au terme de l’UE 5C 610, l’étudiant sera capable de maîtriser les concepts essentiels mis en œuvre en diffraction, résonances et spectroscopie des rayons X en utilisant le rayonnement synchrotron. Il sera en mesure de répondre à la question essentielle : « quelle méthode de caractérisation dois-je mettre en place pour appréhender un problème structural particulier en science des matériaux ? ». Il sera capable également de s’approprier rapidement les différentes techniques de caractérisation nécessaires au bon déroulement de la partie pratique de son Master (au second semestre). L’étudiant sera acteur lors de la visite du synchrotron SOLEIL.

PrErequis

Les cours sont construits de telle manière que tout étudiant ayant suivi le tronc commun du Master 1 à l’UPMC sera en mesure de profiter pleinement des enseignements proposés.

Langue(1)

Cours, TD, TP

Documents

Bibliographie

Anglais/Français

A la demande des étudiants

Anglais

Anglais

(1) D’une manière générale, les documents de cours sont à rédiger en anglais. Les sujets d’examen sont en anglais ou accompagnés d’une explication en anglais s’il y a des étudiants non francophones.

Fonctionnement de l’UE

 

L’UE 5C 610 comporte 3 enseignements indépendants présentiels de même volume horaire (16h de cours) (diffraction, résonances, spectroscopie des rayons X appliquée aux grands instruments de recherche. L’enseignement est complété par une visite du synchrotron SOLEIL.

En RMN du solide, les points suivants sont abordés : résonance, spécificités de la RMN en phase solide, méthodes de haute résolution et de corrélation, noyaux quadripolaires, polarisation croisée, RMN 1H haute résolution (ultra-fast MAS et impulsions multiples), applications à plusieurs classes de matériaux, les développements les plus récents en RMN en phase solide (calculs ab initio, RMN cristallographie, DNP, micro-bobines en rotation MAS…). Ouvrages conseillés : Introduction to solid-state NMR spectroscopy, Blackwell Publishing, M. J. Duer, Multinuclear solid-state NMR of inorganic materials, Pergamon, K. J. D. Mackenzie, M. E. Smith, Multidimensional solid-state NMR and polymers, Academic Press, K. Schmidt-Rohr, W. Spiess.

L’enseignement des techniques de spectroscopie des rayons X commence par une présentation générale des propriétés du rayonnement synchrotron et des interactions photon-matière. Les techniques abordées sont la spectroscopie d’absorption X, la spectroscopie photo-électronique, les techniques de spectro-microscopie X, et la diffusion des rayons X. La discussion de chaque technique abordée commence par une introduction de ses principes de base, suivie par la discussion d’exemples scientifiques illustrant ses potentialités, mais également ses points limitants. À la fin de cours, un aperçu est donné sur les développements les plus récents, rendu possibles par les lasers à électrons libres émettant des rayons X (nouvelles sources de rayons X présentant des propriétés inégalées). Ouvrage conseillé : An Introduction to Synchrotron Radiation: Techniques and Applications, Philip Willmott, Wiley-Blackwell (2011); NEXAFS Spectroscopy, Joachim Stöhr, Springer Series in Surface Sciences 25 (1992).

En DRX, la présentation préalable des symétries d’orientation et de position a pour but de savoir lire les Tables Internationales de Cristallographie et d’être ainsi en capacité de comprendre et interpréter les données cristallographiques de la littérature scientifique. Les techniques expérimentales de DRX sur monocristal les plus récentes sont ensuite présentées : diffractomètres 3 et 4 cercles à détection 2D (CDD et Plaque Image). Puis sont abordées les principales méthodes de résolution structurale : Patterson, méthodes directes et ab initio. L’analyse structurale est décrite dans sa totalité (du choix du cristal au fichier CIF final). Enfin, les principales bases de données cristallographiques (CSD, ICDD, PDF) sont décrites et ainsi que leurs applications. Ouvrages conseillés : Fundamentals of Crystallography, IUCr Texts on Crystallography n°7, Carmelo Giacovazzo (ed.), Oxford University Press, 2011 ; Crystal Structure Analysis : Principles and Practice, IUCr Texts on Crystallography n°13, William Clegg (ed.), Oxford University Press, 2009 ; Crystal Structure Determination, Werner Massa, Springer-Verlag (2004)